火試金法的基本原理
火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多, 操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等。但各種新試金方法的熔煉原理和試金過程中的反應(yīng)仍與鉛試金法有許多相同之處。在所有的火試金法中,應(yīng)用得zui為普遍zui為重要的是鉛試金法,其優(yōu)點是所得的鉛扣可以進(jìn)行灰吹。鉛試金法與灰吹技術(shù)相結(jié)合,可以使幾十克樣品中的貴金屬富集在數(shù)毫克重的合粒中。鉛試金法,Au的捕集率>99%,對低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,鉛試金對常量及微量貴金屬的分析準(zhǔn)確度都很高。以下以鉛試金法為例簡述火試金的原理。 鉛火試金法主要分為3個階段:
(1)熔煉。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合,在坩堝中加熱熔融,用鉛在熔融狀態(tài)下捕集金銀及貴金屬,形成鉛合金(一般稱作鉛扣,也稱之為貴鉛),由于鉛合金的比重大,下沉到坩堝的底部。與此同時,樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發(fā)生化合反應(yīng),生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金銀從樣品中分離出來。因此,在火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。
(2)灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當(dāng)?shù)臏囟认掠眠M(jìn)行灰吹除鉛,灰吹時鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中,從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬,金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。
(3)分金。以硝酸溶解金銀合粒,使銀溶解,而金仍然保持固態(tài),將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量,可計算出金的含量,根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的含量。 火試金法完成金銀及貴金屬的分離與富集后,除上述測定金、銀的重量法外,用王水將將金銀合粒溶解后,可用多種化學(xué)分析方法測定金、銀及其它貴金屬。
火試金的理論依據(jù)可概括為五個方面。
*,正確使用化學(xué)試劑使熔融點降低,保證能在試金電爐達(dá)到的溫度下得到流動性良好的礦物質(zhì)。
第二,高溫熔化的金屬鉛對金銀及貴金屬有極大的捕收能力,可將熔融狀態(tài)下暴露出來的金銀*熔解在鉛中。
第三,金屬鉛與熔渣比重不同,熔融中鉛下沉到底部形成鉛扣,礦渣漂浮其上,實現(xiàn)了鉛扣與熔渣的良好分離。
第四,一定溫度下鉛易氧化,同時氧化鉛能被細(xì)密多孔的灰皿所吸收,金銀不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金銀在硝酸中溶解性的不同,進(jìn)行金銀分離,銀形成硝酸銀進(jìn)入溶液,金經(jīng)稱重可以計算出金的品位。